春节长假过后,实验室仪器你可千万别乱来!

环保化工平台网2018-12-06 14:07:15


春节长假过得爽吧!新的一年工作又开始了!回到实验室,第一件事当然是打开仪器,可是休息了这么长时间的仪器跟你一样,可能有“节后综合征”,搞不好会闹别扭的,那么如何正确打开你的仪器呢?




液相色谱仪


开机顺序: 

1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。  

2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。 

3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。

4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源

5.打开电脑,开启色谱工作站 

6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min) 

7.打开氘灯,等待系统基线走稳 

8.开始进样检测


常见故障:

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况: ⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。



气相色谱仪


开机使用:

气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。


检测器:

FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。


注意事项:

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口; 要做好进样口污染的常规处理: 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗; 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 最常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的永久损坏。



质谱仪


开机前准备事项:

检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 

查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 

气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 

检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;

开启动力电源,电压稳定,正常;

确保室内温度在18~25度。


开机顺序: 

 以质谱联用仪为例:

1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;

2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。

3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;

4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;


使用注意事项:

质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 质量分析器在 10 -6 Pa。 早更换灯丝, 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。 在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。 每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。


提醒: 

样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。


问题:

质谱开机时,泵转速最高只能升到一半,听到提示音后,控制面板上提示:system vented;同时,泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启,检漏后重新开启质谱,故障没有排除,是什么原因导致?


网友支招:

经分析,认为只有很严重的漏气才会导致这种情况,需要全套检查:

1、进样口是否安装有隔垫以及密封圈。

2、色谱柱两头是否安装到位。

3、放空阀有没有拧紧。

4、MS密封圈是否干净或是有损坏。

5、泵油是否太少或太多了。

6、钢瓶没气了或载气分压压力不足。

7、钢瓶接口位置大漏气。

8、以上问题都没有,建议查看真空泵是否坏掉了。



ICP-MS


开机之前的准备事项

1、检查超纯水(2个),5%硝酸,调谐液,内标液的溶液是否够用,注意及时添加。废液桶要及时清空。

2、开机之前要打开空调,冷却水装置,排风系统,卡上蠕动泵管,超纯水,5%硝酸,调谐液的盖子。
3、定期检查机械泵的油位和颜色,定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中


ICP-MS在开机后真空上不去,真空显示为ERROR,检查了分子泵和真空泵都没有问题的,不知道是什么原因?
1. 显示是error,那一定应该是控制和通讯的问题吧
2. 检查一下循环水是否打开, 流量和水压是否正确, 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能, 我们的仪器如果不开水循环, 真空就不能抽上去,因为分子泵不启动.
3. 如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子.
4. 温差有没有设定好呢,环境的温度也有关系哦
5. 也有可能是泵的问题



原子吸收


开机使用故障排除:

1、开机后自检出现狭缝马达锁死,故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏,或接口板故障,做出正确的判断后予以更换。 

2、开机自检出现波长电机锁死,原因其本同上,即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障,或接口板故障,排除方法如上。 

3、找不到光零,开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路,另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。 

4、开机启动软件后不出现光零曲线,而且死机,属于接口板故障。 

5、点火检查时,出现空气压力偏低,应检查空压机工作情况及出口压力,另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。 

6、出现乙炔压力偏低,检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。 

7、自动寻峰时出现信号太弱,调不到百分之百,检查有无挡光、元素灯是否正确,如果以上原因排除后,可用波长微调引导至理论波长处,找到最大值。如果仍不能解决,则属于接口板或前放部份故障。 

8、开机电源指示灯不亮,检查外部供电系统及主机保险丝。 

9、扣除背景时氘灯不亮,氘灯开关是否打开,以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。 

10、点燃氘灯得需要一定的预热时间,若长时间不能点着,或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。